分析實(shí)驗(yàn)中的小技巧6

分析實(shí)驗(yàn)中的小技巧6

上海連橋生物科技有限公司

1、 純化水硝酸鹽檢驗(yàn)
硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽(yáng)離子反應(yīng)，硝酸鹽大量存在于自然界中，主要來(lái)源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高溫下空氣中的氮?dú)馀c氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物反應(yīng)生成硝酸鹽。

一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農(nóng)田施氮肥和有機(jī)肥，通過(guò)滲透，將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗(yàn)超標(biāo)說(shuō)明你們企業(yè)所處的地理環(huán)境的地下水資源已經(jīng)污染到不利于生產(chǎn)的程度了！

建議：①  送檢原水。 ②  檢查純化水制造設(shè)備。③  驗(yàn)證硝酸鹽檢驗(yàn)方法（試劑配制及冰浴和加溫的過(guò)程）。

2、 在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話(huà)，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。

3、 請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化　
本人曾做過(guò)一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來(lái)，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒(méi)有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過(guò)這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。

在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開(kāi)。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無(wú)淚啊。

4、 HPLC流動(dòng)相中有乙腈的，時(shí)間長(zhǎng)了不宜使用，因?yàn)橐译嫠馍梢宜幔瑢?duì)部分品種的保留時(shí)間和峰形會(huì)有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時(shí)間差許多，應(yīng)該考慮下流動(dòng)相是否混勻

5、 做vc銀翹片含量，千萬(wàn)不要用超聲溶解，否者后面超級(jí)難過(guò)濾！直接振搖溶解就好！

6、 檢驗(yàn)三**時(shí)，檢查項(xiàng)下鹽酸巴馬汀檢查，用制備檢驗(yàn)小檗堿的供試品與鹽酸巴馬汀對(duì)照品同點(diǎn)在硅膠G板上。檢查鹽酸巴馬汀是否超標(biāo)，每次檢驗(yàn)他都判不合格。后來(lái)讓我復(fù)檢，我發(fā)現(xiàn)他點(diǎn)的板鹽酸巴馬汀雜質(zhì)和對(duì)照不在同一位置，于是我點(diǎn)了一個(gè)鹽酸小檗堿對(duì)照和鹽酸巴馬汀對(duì)照和供試品，發(fā)現(xiàn)他誤將供試品中小檗堿的斑點(diǎn)當(dāng)成鹽酸巴馬汀雜質(zhì)來(lái)判定。

7、 用安捷倫1100高效液相時(shí),藥典是用的*甲醇溶解的話(huà),你一定要稀釋,我一般用50%的甲醇,否則就拖尾.記住啊,*的準(zhǔn)確啊。

8、 新霉素鑒別項(xiàng)顏色反應(yīng)稱(chēng)樣量要用萬(wàn)分之一天平，否則做不出來(lái)。

9、 用液相色譜法測(cè)含量時(shí)，跑基線的時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，有時(shí)基線雖在短時(shí)間內(nèi)平了，但色譜柱還沒(méi)有充分飽和，導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時(shí)間也會(huì)有很大差異！

10、 檢驗(yàn)阿莫西林膠囊含量時(shí)，溶解一定要充分，最好溶劑量要200ml以上，超聲溶解，否則側(cè)的含量偏低，甚至不合格。